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Méthodes de préparation des échantillons TEM: Matériaux organiques

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Dans cours

MSE-451: Polymer morphological characterization techniques

Sample preparation and direct observation techniques (optical microscopy, AFM, electron microscopy) and their practical application to the study of morphology and microdeformation in polymers. ...

Description

Cette séance de cours couvre diverses techniques de préparation de matériaux organiques pour la microscopie électronique à transmission (TEM), y compris les dispersions, la désintégration, la coloration, l'ultramicrotomie, et plus encore. Il traite des défis liés à l’obtention d’un contraste dans les images TEM, tels que la sensibilité du faisceau et le manque de contraste intrinsèque chez les spécimens organiques. Des exemples de méthodes de préparation et d'images sont fournis, présentant l'évaporation de dispersion, la formation de film pendant le séchage et le refroidissement isolé des lamelles. La séance de cours explore également des techniques telles que l'ultramicrotomie pour les polymères mous et durs, l'encastrement pour la microtomie et le fraisage focalisé par faisceau d'ions pour les composites difficiles.

Enseignant·e

John Christopher Plummer

ÉCOLE POLYTECHNIQUE FÉDÉRALE DE LAUSANNE (EPFL), Lausanne, Switzerland 1989- Collaborateur Scientifique/Chargé de Cours (Lecturer) (1998-) Privat Docent (1998) Laboratoire de Technologie des Composites et Polymères (LTC) (2000-) Laboratoire de Polymères (LP) (1998-2000) UNIVERSITY OF MICHIGAN (UMICH), Ann Arbor, MI, USA 1995-1996 Visiting Scientist, Department of Materials Science and Engineering (DMSE) UNIVERSITY OF CAMBRIDGE, Cambridge, UK 1986-1989 Research Assistant, Physics and Chemistry of Solids Group (PCS), Department of Physics UNIVERSITY OF CAMBRIDGE, Cambridge, UK, Department of Materials 1986 PhD, "Flux Pinning in Type-II Superconductors" UNIVERSITY OF CAMBRIDGE, Cambridge, UK, 1982 BA/MA Honours Degree in Natural Sciences Awards Prix R&R Haenny, 2007, DuPont Research Award, 2003, Commendation, British Polymer Group, Reading 1989 RECENT PUBLICATIONS Ramier J, Da Costa N, Plummer CJG, Leterrier Y, Manson JAE, Eckert R, Gaudiana R, Cohesion and adhesion of nanoporous TiO2 coatings on titanium wires for photovoltaic applications, Thin solid films, 516, 1913 (2008). Ramier J, Plummer CJG, Leterrier Y, Manson JAE, Eckert B, Gaudiana R, Mechanical integrity of dye-sensitized photovoltaic fibers, Renewable energy, 33, 314 (2008).

Houphouet-Boigny C, Plummer CJG, Wakeman MD, Manson JAE, Hybrid glass fiber-reinforced thermoplastic nanocomposites, J. Thermoplast. Comp. Mater., 21, 103 (2008).

Ternat C, Ouali L, Sommer H, Fieber W, Velazco MI, Plummer CJG, Kreutzer G, Klok HA, Manson JAE, Herrmann, Investigation of the Release of Bioactive Volatiles from Amphiphilic Multiarm Star-Block Copolymers by Thermogravimetry and Dynamic Headspace Analysis, Macromolecules 41(19), 7079 (2008). Ruggerone, R., Plummer, C.J.G., Negrete Herrera, N., Bourgeat-Lami, E., Månson, J-EA, Mechanical properties of highly filled latex-based polystyrene/laponite nanocomposites, Solid State Phenomena Vol. 151, 30 (2009). Plummer, CJG, Dalle Vacche, S, Houphouët-Boigny, C, Michaud, V, Månson, JAE, Hybrid Glass Mat Reinforced Polypropylene-Montmorillonite Nanocomposites, Solid State Phenomena Vol. 151, 60 (2009). Ruggerone, R., Plummer, C.J.G., Negrete Herrera, N., Bourgeat-Lami, E., Månson, J-EA, Highly filled polystyrenelaponite nanocomposites prepared by emulsion polymerization, European Polm. J. 45, 621 (2009). Ruggerone, R., Plummer, C.J.G., Negrete Herrera, N., Bourgeat-Lami, E., Månson, J-EA, Fracture mechanisms in polystyrene/laponite nanocomposites prepared by emulsion polymerization, Engineering Fracture Mechanics 76, 2846 (2009) Clausen P., Andreoni W., Curioni A., Hughs E., Plummer C.J.G. Adsorption of low-molecular-weight molecules on the surface of a sodium smectite clay: an ab initio study, Journal of Physical Chemistry C 113, 12293 (2009). Clausen P., Andreoni W., Curioni A., Hughs E., Plummer C.J.G., Water adsorption on a sodium smectite clay surface: an ab initio study, Journal of Physical Chemistry C 113, 15218 (2009). Molberg, M, Leterrier, Y., Plummer, C.J.G., Walder, C., Löwe, C., Opris, D.M., Nüesch, F.A., Bauer, S., Månson, J.-A.E., Frequency dependent dielectric and mechanical behaviour of elastomers for actuator applications, J. Appl. Phys. 106, 054112 (2009) Clausen P., Signorelli M., Schreiber A., Hughes E., Plummer CJG, Fessas D., Schiraldi A., Månson E. J.-A., Equilibrium desorption isotherms of water, ethanol, ethyl acetate and toluene on a sodium smectite clay, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 98, 833 (2009) Micusik, M., Bonnefond, A., Reyes, Y., Bogner, A., Chazeau, L., Plummer, C.J.G., Paulis, M., Leiza, J.R., Morphology of Polymer/Clay Latex Particles Synthesized by Miniemulsion Polymerization: Modeling and Experimental Results Macromol. React. Eng. 2010, 4, 432 (2010). Houphouet-Boigny C., Plummer CJG, Vacche SD, Michaud V, Wakeman MD, Månson E. J.-A., Hybrid Glass Mat-reinforced Polypropylene-Montmorillonite Nanocomposites, J. Comp. Mater. 44, 1975 (2010). Delabarde, C., Plummer C.J.G., Bourban, P.-E., Månson E. J.-A., Solidification behavior of PLLA/nHA nanocomposites, Comp. Sci. & Tech. 70, 1813 (2010). Plummer C.J.G., Ruggerone R., Negrete-Herrera N., Bourgeat-Lami E., Månson J.-A.E., Small Strain Mechanical Properties of Latex-Based Nanocomposite Films, Macromol. Symp. 294, 1 (2010). Dalle Vacche, S., Plummer C.J.G., Houphouet-Boigny C., Månson E. J.-A., Morphology and mechanical properties of isotactic polypropylene glass mat thermoplastic composites modified with organophilic montmorillonite, J Mater Sci 46, 2112 (2011).

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thumb|Microscope électronique construit par Ernst Ruska en 1933.thumb|Collection de microscopes électroniques anciens (National Museum of Health & Medicine). Un microscope électronique (ME) est un type de microscope qui utilise un faisceau d'électrons pour illuminer un échantillon et en créer une très agrandie. Il est inventé en 1931 par des ingénieurs allemands. Les microscopes électroniques ont un pouvoir de résolution supérieur aux microscopes optiques qui utilisent des rayonnements électromagnétiques visibles.

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vignette|upright=1.5|Principe de fonctionnement du microscope électronique en transmission. vignette|Un microscope électronique en transmission (1976). La microscopie électronique en transmission (MET, ou TEM pour l'anglais transmission electron microscopy) est une technique de microscopie où un faisceau d'électrons est « transmis » à travers un échantillon très mince. Les effets d'interaction entre les électrons et l'échantillon donnent naissance à une image, dont la résolution peut atteindre 0,08 nanomètre (voire ).

Coloration (microscopie)

vignette|redresse=1.9|L'observation en microscopie optique d'une coupe transversale colorée au carmino-vert montre les caractéristiques anatomiques d'une racine de Ficaire : organe végétal à symétrie axiale (cette symétrie caractérise une racine ou une tige alors que la feuille a une symétrie bilatérale) ; présence d'un rhizoderme pouvant former l'assise pilifère ; écorce ou cortex très développé, comprenant, de l'extérieur vers l'intérieur, une ou plusieurs couches de cellules subérifiées (subéroïde ou assise subéreuse), un parenchyme cortical à cellules riches en amyloplastes et méats, tissu végétal à fonction de réserve (non associé à des tissus de soutien, collenchyme et/ou sclérenchyme) et un endoderme constitué de cellules subérifiées.

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vignette|Fibres de polyester observées au Microscopie électronique à balayage. vignette|La fabrication d'une éolienne fait intervenir le moulage de composites résines/renforts. Les polymères (étymologie : du grec polus, plusieurs, et meros, partie) constituent une classe de matériaux. D'un point de vue chimique, un polymère est une substance composée de macromolécules et issue de molécules de faible masse moléculaire. Un polymère est caractérisé par le degré de polymérisation.

Cryomicroscopie électronique

vignette|Un microscope électronique en transmission (2003). La cryomicroscopie électronique (cryo-ME) correspond à une technique particulière de préparation d’échantillons biologiques utilisée en microscopie électronique en transmission. Développée au début des années 1980, cette technique permet de réduire les dommages d’irradiation causés par le faisceau d’électrons. Elle permet également de préserver la morphologie et la structure des échantillons.

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