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Perfluorooctanesulfonyl fluoride [307-35-7] and perfluorooctanoyl fluoride [335-66-0] were prepd. in >=61 and 37% yield and current efficiency 87 and 80%, resp., by electrochem. fluorination of C8H17SO2F and C7H15COF, resp., in liq. HF at .apprx.30 Deg and 10-15 V. [on SciFinder (R)]